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实验四十六 苯甲酸乙酯的制备 化工10-4 谭锡森 33 一、摘要: 苯甲酸乙酯()无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。 关键词:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定 二、前言: 苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在! 实验原理: 直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡: 因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。 三、实验仪器及试剂: 苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3  无水硫酸镁 15.0ml环己烷    乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等 装置图: 分水回流装置 蒸馏装置 四、实验步骤: 1、 制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:8.0g苯甲酸;20ml乙醇;15ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。 2、 鉴定: 物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应该稍有水果气味。 化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在。 色谱分析:查找相关苯甲酸乙酯的色谱图,在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。 五、结果与分析 苯甲酸乙酯理论值 10.3ml 苯甲酸乙酯实际产量7.0ml 产率68.0% 分析、本组实验在刚开始回流时,没有很好控制温度,造成很快就有恒沸物出来了。后来通过慢慢调整实验温度,最后产率还算理想。 建议、在实验刚开始时,要小火加热,使蒸汽不超过弯曲部位回流半小时后,再升温回流大概两个小时。 思考题:  1、本实验采用何种措施提高酯的产率? 答、①通过增加反应物的浓度,使反应限度加大。②通过分离生成物水,使平衡向右移动。③添加浓硫酸作催化剂,使反应限度加大。  2、为什么采用分水器除水? 答、因为除去生成物水有利于反应向有进行,故要用到分水器。  3、何种原料过量?为什么?为什么要加苯? 答、⑴使用乙醇过量,因为其比较便宜,来源容易。⑵因为在分水回流的过程中,会有由苯、乙醇、水组成的恒沸物带出来,为了使反应物乙醇不随水而带出过多,所以添加苯这个带水剂。  4、浓硫酸的作用是什么?常用酯化反应的催化剂有哪些? 答、浓硫酸是在本实验作为催化剂和干燥剂,常用的酯化反应催化剂有浓硫酸、固体超强酸、苯磺酸,对甲苯磺酸、树脂、路易斯碱、有机锡羧酸酯等 参考文献 1. 古风才,肖衍繁,张明杰,刘炳泗《基础化学实验教程》(第二版)科学出版社 2000年 2. 茂名学院,《化学实验技能讲义》 3. 罗一鸣,唐瑞仁,《有机化学实验与指导》中南大学出版社 2005年
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